前言
多环芳烃（PAHs）是指具有两个或两个以上苯环的有机化合物，主要由煤、石油、有机高分子化合物（塑料、纤维等）等不*燃烧时产生，广泛存在于大气、水体、土壤中，是重要的环境、食品污染物。相当一部分多环芳烃都具有强致癌性，如常见的苯并[α]芘经呼吸道长期、过量吸入后可导致肺癌等疾病，具有很强的致癌性。
本文使用LabTech SPE 1000全自动固相萃取系统对水中16种多环芳烃（PAHs）类化合物进行固相萃取，M*p-10定量平行浓缩仪进行浓缩，并采用GCMS检测，建立了一套水中16种多环芳烃类化合物的实验方法，此方法的回收率及平行性良好，适合水中多环芳烃类化合物的检测。
关键词：SPE 1000 M*p-10 水质 多环芳烃
SPE 1000全自动固相萃取系统（玉米视频在线观看公司）：含大体积进样和自动喷淋模块；
7890B-5977B气相色谱质谱联用仪（安捷伦公司）；
M*p-10定量平行浓缩仪（玉米视频在线观看公司）；
甲醇（农残级）；
二氯甲烷（农残级）；
正己烷（农残级）；
丙酮（农残级）；
氯化钠（分析纯）；
蒸馏水；
盐酸溶液：1+1，临用现配；
氢氧化钠溶液：c(NaOH)=0.1 mol/L；
无水硫酸钠：在马弗炉400℃烘烤4小时后冷却置于干燥器内保存；
多环芳烃混标工作液：10mg/L，溶剂为丙酮；
替代物工作液（2-氟联苯和对三联苯-d14）：10mg/L，溶剂为丙酮；
内标工作液（含萘-d8、苊-d10、菲-d10、䓛-d12和苝-d12）：10mg/L，溶剂为丙酮；
固相萃取柱（LabTech HLB 500mg/6mL）。
量取1L水样，用盐酸溶液或氢氧化钠溶液调节pH为6~8，依次加入20mL甲醇、5g氯化钠及20μL替代物工作液，混匀。
将样品放入SPE 1000全自动固相萃取系统，检查溶剂量和气路密封性完好，并将HLB固相萃取柱放入相应萃取通道。按照图1所示的方法进行SPE 1000固相萃取方法编辑，并加载方法到相应通道，进行样品的固相萃取。
收集的洗脱液先加入5mL正己烷，然后用适量无水硫酸钠除水，最后于M*p-10定量平行浓缩仪上30℃、1psi氮吹浓缩至1mL以下，加入20μL内标工作液后用正己烷定容至1mL，进GCMS分析。
图1固相萃取流程
按2.1方法准备水样，进行加标实验，1L样品加标200ng，然后按照2.2方法进行实验，同时进行6个平行样品，采用SIM扫描，用来测定加标回收率。
气相色谱条件：
色谱柱：Agilent DB-5ms毛细管柱：30 m *250 mm*0.25 μm；
进样口温度：280℃；
柱温程序：初始温度80℃，保持2min，以20℃/min升至180℃，保持5min，然后以10℃/min升至290℃保持9min；
进样量：1 μL；
进样方式：不分流进样；
流速：1.0mL/min；
质谱条件：
离子源温度：280℃；
辅助加热温度：290℃；
溶剂延迟：4.5min；
扫描方式：SIM；
图2 标准工作液选择离子流色谱图
图3 空白水样选择离子流色谱图
图4 加标水样选择离子流色谱图
加标水样经固相萃取富集、洗脱、除水、浓缩后，进行GCMS分析，SIM扫描，内标法定量，计算得到的加标回收率及相对标准偏差如表1所示。
表1 加标回收率
| 物质名称 | 回收率（%） | 平均值 （%） | RSD （%） | |||||
| 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | |||
| 萘 | 67.5 | 78.6 | 75.1 | 82.9 | 69.5 | 72.2 | 74.3 | 7.8 |
| 苊烯 | 85.5 | 75.3 | 82.3 | 84.6 | 86.9 | 78.1 | 82.1 | 5.5 |
| 苊 | 84.4 | 78.5 | 95.6 | 89.3 | 98.7 | 96.4 | 90.5 | 8.7 |
| 芴 | 87.1 | 78.0 | 95.3 | 89.5 | 77.1 | 86.6 | 85.6 | 8.1 |
| 菲 | 86.6 | 79.2 | 76.2 | 89.6 | 91.5 | 80.3 | 83.9 | 7.4 |
| 蒽 | 75.9 | 89.5 | 86.5 | 95.1 | 92.7 | 82.5 | 87.0 | 8.1 |
| 荧蒽 | 91.0 | 89.4 | 93.5 | 97.3 | 82.0 | 85.1 | 89.7 | 6.2 |
| 芘 | 95.5 | 91.2 | 85.2 | 89.5 | 98.3 | 102.3 | 93.7 | 6.7 |
| 苯并[a]蒽
| 98.3 | 102.7 | 88.6 | 93.2 | 104.4 | 92.0 | 96.5 | 6.5 |
| 䓛
| 89.5 | 76.0 | 82.7 | 79.5 | 72.1 | 84.3 | 80.7 | 7.7 |
| 苯并[b]荧蒽
| 74.7 | 84.2 | 79.3 | 92.1 | 86.4 | 81.2 | 83.0 | 7.3 |
| 苯并[k]荧蒽
| 86.7 | 95.8 | 83.6 | 99.6 | 78.9 | 92.1 | 89.5 | 8.7 |
| 苯并[a]芘
| 81.8 | 97.4 | 104.3 | 98.8 | 92.1 | 89.3 | 94.0 | 8.5 |
| 茚并[1,2,3-cd]芘
| 96.4 | 102.9 | 93.2 | 85.4 | 97.4 | 86.5 | 93.6 | 7.2 |
| 二苯并[a,h]蒽
| 103.6 | 93.2 | 87.1 | 99.4 | 106.3 | 102.6 | 98.7 | 7.3 |
| 苯并[g,h,i]苝
| 98.4 | 102.4 | 105.0 | 91.2 | 92.9 | 106.1 | 99.3 | 6.3 |
由表1 可知，1L样品加标200ng时，加标回收率为74.3%~99.3%，重复性RSD为5.5%~8.7%。
综上所述，玉米视频在线观看SPE 1000全自动固相萃取系统、M*p-10定量平行浓缩仪能够高效、稳定地达到实验的要求，适用于大体积水样中16种多环芳烃类化合物的萃取富集，适用于水样样品前处理。
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